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郝子健¹?何利華²?張建勛²

（1.河南省中原大化集團有限責任公司， 河南濮陽 457004；2.濮陽綠宇新材料科技股份有限公司， 河南濮陽 457004） 

摘?要：本文介紹一種防水型密胺泡沫的制備工藝及發泡反應器。針對現有密胺泡沫工業發泡技術的不足，通過對材料配方的優化以及特定發泡反應器的應用，制備出綜合性能優良的防水型密胺基泡沫材料。結果顯示，其開孔率＜20%、吸潮率≤0.7%，在潮濕環境應用前景好，為密胺基泡沫材料拓展了應用空間。

關鍵詞：防水型密胺基泡沫；發泡反應器；開孔率；吸潮率

中圖分類號：TQ328.2文獻標識碼：A文章編號：1671-2064（2024）21-0009-03

0引言

三聚氰胺甲醛泡沫，即密胺泡沫，是一種新型高分子材料。它具有顯著的特性，開孔率高達95%以上，內部的大量三嗪環結構使其遇熱分解時釋放大量氮氣，從而具備良好的阻燃性能和隔熱性能，同時還具有低毒、低煙霧且無熔滴滴落的優點[1-2]。通過微波發泡的輕質密胺泡沫，內部結構密度均勻，物理性能指標穩定，吸音降噪效果良好。這些特性使密胺泡沫在航空航天、鐵路交通、化工設備、建筑場所等多個重要領域得到廣泛應用[3-4]。

目前，國內外密胺泡沫的生產發泡技術主要采用單純頻率的工業微波，常見的有2450Mhz和915Mhz。915Mhz的微波，波長約為0.328m，引發的化學反應深度在600mm以上，熱效率高且反應速度快，熱效率比2450Mhz的要高20%以上，穿透力也高30%以上，但存在微波分散不均勻、泡綿成型不規則以及內部起洞等缺陷[5]。2450Mhz的微波，波長約為0.122m，引發的化學反應深度不足400mm，不過物料受熱均勻，反應速度容易控制，卻存在泡綿內部夾生、掉粉以及拉伸撕裂強度低等問題。這些發泡設備及技術上的不足影響了密胺泡沫的質量和性能，限制了其進一步應用和發展[6-7]。

鑒于目前密胺泡沫在防水性能方面的局限以及發泡設備存在的問題，本研究將通過對密胺基泡沫材料配方添加改性單體進行優化調整，同時在發泡反應器中糅合2450 Mhz和915 Mhz兩種頻率微波技術，試圖克服現有技術的缺陷，制備出開孔率低于20%，具有防水性能的阻燃、隔熱、吸音降噪、易加工的新型防水密胺基泡沫材料。

1實驗

1.1實驗材料與儀器

本實驗所用主要原料見表1，所用檢測儀器見表2。

表1 實驗原料

原料	類別	廠家
三聚氰胺	分析純	河南省中原大化集團
多聚甲醛（96%）	分析純	（西班牙）
氫氧化鈉	分析純	湖北圣侖化學技術有限公司
正戊烷	工業級	濮陽聯眾化工
甲酸	工業級	魯西化工
十二烷基苯磺酸鈉	分析純	天津福晨化學試劑廠

表2 檢測儀器

儀器名稱	儀器型號	生產廠家
掃描電子顯微鏡	S-4700	日本日立公司
旋轉黏度儀	NDJ-79	上海昌吉地質儀器有限公司

1.2密胺泡沫制備工藝研究

1.2.1密胺基樹脂預聚體的制備

將三聚氰胺、多聚甲醛、改性單體和去離子水加入反應器，采用電加熱方式提供反應熱量，恒溫控制反應液溫度80℃～90℃，加熱過程中滴加20%NaOH溶液。當反應到達濁度點時，取一滴預聚體反應液滴入25攝氏度脫鹽水中，出現白色霧狀攪拌不消失即為反應終點，延長反應時間，滴入水中呈白色不溶凝膠狀。

三聚氰胺和甲醛反應首先發生親核加成生成羥甲基三聚氰胺，然后發生縮聚反應，使三嗪環用甲基或甲醚鍵連接起來。本文對比了反應時間對預聚體黏度影響及發泡孔徑的影響。

由實驗數據可得，隨著反應時間的延長，樹脂黏度逐漸增大，反應40～80min時黏度變化最快。隨著時間的延長，樹脂內部分子結構交聯趨于穩定，黏度變化不太明顯，如圖1所示。

1.2.2混合與發泡

一定比例的發泡劑正戊烷、固化劑甲酸、乳化劑十二烷基苯磺酸鈉溶液和密胺樹脂預聚體高速攪拌乳化，然后將乳化后的物料放入發泡反應器進行發泡。發泡過程經歷兩個階段：第一階段微波發泡功率為1～10kW，微波頻率為2450Mhz；第二階段微波發泡功率為5～30kW，微波頻率為915MHz。每個階段發泡時間相同，共發泡10分鐘。

1.2.3干燥優化

將發泡后的防水型密胺基泡沫進行干燥處理，干燥溫度為150℃～240℃，干燥時間為60～90min。

1.3密胺泡沫材料發泡反應器的應用

1.3.1結構組成

發泡反應器由兩套發泡單元組成，每套單元都包含發泡模具、微波系統、傳送鏈板和發泡不銹鋼外殼。

1.3.2微波系統設置

第一發泡單元設置單層2450MHz微波系統，位于最前面，總功率為1～10kW，用于反應初期物料體積小或物料分布厚度尚小的情況，能使物料縱向全部受熱且利用其能量均勻性使物料橫向均勻受熱。第二發泡單元設置單層915MHz微波系統，位于最后面，功率為5～30kW，用于反應中后期物料反應膨脹、物料厚度增加的情況，使物料縱向受熱溫度繼續增高且初步均勻性反應已經完成，實現大體積均勻化學反應。

1.3.3磁控管排布

第一發泡單元設置1～10支磁控管，單管功率為1kW，均勻排列在第一單元底層不銹鋼外殼。第二發泡單元設置1～6支磁控管，單管功率為5kW，安裝在第二單元不銹鋼外殼頂層中心位置。磁控管均布置于不銹鋼外殼內側，處于不銹鋼外殼和發泡模具之間。

1.3.4傳送鏈板作用

每個發泡單元的長度相同，為2～5m。傳送鏈板貫穿設置在兩個發泡單元內，發泡模具通過傳送鏈板在兩個發泡單元內進行移動，使發泡模具中的物料按一定速度在發泡反應器中輸送，并進行連續發泡。

2結果與分析

2.1預聚體黏度及發泡工藝對產品質量的影響

2.1.1樹脂預聚體黏度的選擇

預聚體初始黏度和固化劑含量是影響固化速率的主要因素。本研究分別對比了黏度依次為50mPa.s、80mPa.s、120mPa.s、160mPa.s的預聚體發泡，結果發現黏度對泡孔密度的影響總的趨勢是隨著黏度的增加，發泡阻力增大，發泡困難。黏度過高或過低都會出現泡孔不均勻的現象，如圖2、圖3所示。

2.1.2微波頻率的選擇

在反應初期，使用2450MHz微波，其能量均勻性使物料縱向和橫向都能均勻受熱。從溫度分布數據來看，在該階段物料各部位的溫差可控制在±5℃以內。反應中后期，物料膨脹，915MHz微波的應用使物料縱向受熱溫度繼續增高且初步均勻性反應完成。最終，這種頻率組合實現了大體積均勻化學反應，有效避免了泡綿內部夾生、掉粉、拉伸撕裂強度低以及泡綿成型不規則、內部起洞等缺陷，提高了產品質量。

2.3發泡反應器設計對產品成型的影響

2.3.1結構特點

發泡反應器包括兩套發泡單元，每套單元都具備特定的微波系統。這種設計可根據發泡過程不同階段的需求提供合適的微波能量。在反應初期，第一發泡單元的2450MHz微波系統能夠提供足夠的能量使物料均勻受熱，隨著反應進行，第二發泡單元的915 Mhz微波系統完成最后的發泡和固化。產品密度在11～13kg/m3范圍內，且各部位密度差異較小，在±0.5 kg/m3以內，而傳統發泡反應器制備的產品可能存在較大的密度差異。

2.3.2磁控管排布

第一發泡單元設置20～30支磁控管均勻排列在底層不銹鋼外殼，第二發泡單元設置單支高功率磁控管在頂層中心位置。這種排布方式使得微波能量分布均勻。從產品的成型效果來看，通過這種磁控管排布方式制備的防水型密胺基泡沫，外觀平整，無明顯的孔洞和瑕疵，而不合理的磁控管排布可能導致產品出現局部過熱、成型不良等問題。圖4為防水型密胺泡沫和普通型密胺泡沫浸水對比實驗，防水型漂在水面，普通型沉入水底。圖5采用JC2000C1型接觸角測量儀測試水接觸角為155.2°。

3結語

本研究通過優化材料配方并結合特定發泡工藝及反應器設計的方法，成功制備出一種綜合性能優良的防水型密胺基泡沫材料。在材料配方方面，控制原料的配比，實現了對材料性能的初步優化。在發泡工藝上，采用了二段式微波發泡過程，該工藝有效避免了傳統單一頻率微波發泡的缺陷。最終制備出的防水型密胺基泡沫材料開孔率低于20%，相比傳統密胺泡沫（開孔率在30%～50%之間），其吸水性能顯著降低，吸潮率≤0.7%，表現出良好的防水性。

參考文獻

[1]李子健,劉紹英,王公應,等.三聚氰胺泡沫塑料的研究進展[J].合成化學,2019,27(2):149-153.

[2]佀慶波,金范龍,楊金潭.三聚氰胺甲醛泡沫塑料的制備研究[J].化工新型材料,2017,45(8):141-143.

[3]夏學禹,顧雪萍,馮連芳,等.三聚氰胺甲醛泡沫增韌改性研究進展[J].高分子材料科學與工程,2019,35(4):182-190.

[4]李景峰,張國強.三聚氰胺甲醛樹脂泡沫生產工藝及技術改進[J].橡塑技術與裝備,2017,43(2):40-43.

[5]萬翔,劉東立,郎美東.微波發泡制備三聚氰胺甲醛泡沫塑料及其性能[J].功能高分子學報,2013,26(2):156-161.

[6]張顯權,周繼源,譚海彥.微波發泡法制備的脲醛樹脂泡沫塑料建筑用保溫材料[J].東北林業大學學報,2020,48 (8):123-128.

[7]夏學禹.低醛高穩定三聚氰胺甲醛樹脂的制備及其微波發泡[D].杭州:浙江大學,2019.

 

作者簡介：郝子健（1981—），男，遼寧鐵嶺人，高級工程師，研究方向：化學工程管理。

 

Research on the Preparation Process of Waterproof Melamine Foam and the Foaming Reactor

HAO Zijian1,HE Lihua2,ZHANG Jianxun2

(1. Henan Zhongyuan Dahua Group Co., LTD., Puyang  Henan  457004;

2. Puyang Lvyu New Material Technology Co., LTD., Puyang  Henan  457004)

Abstract:This paper introduces a preparation process and a foaming reactor for a waterproof melamine-based foam. Aiming at the deficiencies of the existing industrial foaming technology for melamine foam, through the optimization of the material formula and the application of a specific foaming reactor, a waterproof melamine-based foam material with excellent comprehensive performance is prepared. The results show that its porosity is <20%, moisture absorption rate is≤0.7%, etc., and it has good application prospects in humid environments, expanding the application space for melamine-based foam materials.

Key words:waterproof melamine-based foam;foaming reactor;porosity;moisture absorption rate